Klausur Physchem Praktikum, CTA3 vom 9.1.2017

Aufgabe 1

Wie heisst die Sammlung von Bestimmungsmethoden für wasseranalytische Untersuchungen? 1P

Lösungsvorschlag

Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung
https://de.wikipedia.org/wiki/Deutsche_Einheitsverfahren_zur_Wasser-,_Ab...

Aufgabe 2

Sie geben die Wasserprobe in eine CSB-Reaktionsküvette und erhalten eine sofortige Farbänderung nach blaugrün, was sagt ihnen das? 1P

Lösungsvorschlag

Vermutlich: Es liegt noch ein Überschuss an Dichromat vor, der noch "wegtitriert" werden muss (abgeleitet von  http://reaktorblock.de/downloads/laborpraktika/analytik/csb_wert.pdf , Seite 1 unten)

Aufgabe 3

Geben Sie die Reaktionsgleichung und alle Reaktionsbedingungen an unter welchen die CSB-Reaktion abläuft (Feldmethode) 2P

Lösungsvorschlag

RG: $Cr_2O_7^{2-} \  + \  6 e^{-} \ +\  14 H_3O^+ \  \xrightarrow {Ag^+}  \ 2 Cr^{3+} \ +\  21 H_2O$
Bedingungen:  Temperatur 148°C, 30 Minuten vorheizen, 120 Minuten reagieren lassen, KaliumChromat zur Oxidation, konzentrierte Schwefelsäure für die Protonen und zur "Wasserbindung", Silbersulfat als Katalysator, Quecksilbersulfat zur Maskierung von Chloridionen

Aufgabe 4

Warum ist für einen "Einleiter" der CSB so wichtig? 1P

Lösungsvorschlag

Ein hoher CSB-Wert bedeutet, dass zum Abbau der "Schadstoffe" im Abwasser viel Sauerstoff benötigt wird. Danach hat das Wasser zu wenig Sauerstoff - ein Gewässer kann umkippen, Fische und Pflanzen nicht mehr darin gedeihen.

Aufgabe 4.1

Welches häufig vorkommende Ion täuscht einen zu hohen CSB vor? Begründen Sie. 2P

Lösungsvorschlag

Das Chlorid-Ion, da es durch Chromat oxidiert werden kann und als $CL_2$ gasförmig entweicht. Es muss daher mit Quecksilberchlorid zu $[HgCl_4]^{2-}$ maskiert werden.
(ergab 2P).

Aufgabe 5

Wozu gibt man die TISAB-Lösung bei der Fluoridbestimmung zu? Detailliert angeben, was erreicht werden soll und weshalb! 3P Kurz und prägnant

Lösungsvorschlag

Mit TISAB stellt man den pH-Wert auf 5-5,5 ein, damit werden Störungen durch $OH^-$-Ionen vermieden. Außerdem wird durch TISAB an Aluminium und Eisen gebundenes Fluorid freigesetzt und kann durch die F-Elektrode erfasst werden. TISAB stellt auch konstant hohe Gesamtionenstärke her.

Aufgabe 6

Weshalb muss eine sehr verdünnte Fluoridlösung in einer Kunststoffflasche aufbewahrt werden? 1P

Lösungsvorschlag

Fluorid-Ionen können irreversibel an Silicaten eines Glasgefäßes adsorbiert werden und dadurch verringert sich die Fluorid-Ionen Konzentration.

Aufgabe 7

Weshalb müssen Wasserproben oftmals definiert verdünnt werden? 1P

Lösungsvorschlag

Durch Verdünnen kann man den Einfluß von Störsubstanzen und Trübungen verringern

Aufgabe 7.1

30 mL Probewasser wurden auf 50 mL verdünnt. Welcher Verdünnungsfaktor ergibt sich? (allg. Formel und Ergebnis)  2P

Lösungsvorschlag

Verdünnungsfaktor = Endvolumen / Anfangsvolumen. Hier: Verdünnungsfaktor = 50/30 = 1,666

Aufgabe 8

Weshalb sind hohe Nitrat-Konzentrationen im Trinkwasser oder in Gemüse beim Erwachsenen als bedenklich einzustufen? 1P kurz und bündig

Lösungsvorschlag

Nitrat kann durch Bakterien in Mund/Magen teilweise zu Nitrit umgewandelt werden. Bei Säuglingen kann das zu Störungen im Sauerstofftransport führen (Zyanose), bei Erwachsenen kann Nitrit mit sekundären Aminen krebserzeugende Nitrosamine bilden. Bei hoher Nitratbelastung kann auch Jodmangel in der Schilddrüse verursachen, was zur Kropfbildung führen kann

Aufgabe 9

Welche Reaktionsgleichung liegt der Nitratbestimmung, wie sie im Praktikum durchgeführt wurde, zugrunde? Formeln und Namen. 2P

Lösungsvorschlag

aus http://www.imn.htwk-leipzig.de/~stich/praktikum_wa/P1.pdf Seite 5:

Aufgabe 10

Welche Analysenmethode kam dabei zur Anwendung? 1P

Lösungsvorschlag

UV/VIS Absorptions-Spektroskopie

Aufgabe 10.1

Weshalb besitzt die Sauerstoff-Flasche nach Winkler einen abgeschrägten Stopfen? (genaue Formulierung) 1P

Lösungsvorschlag

Die Flasche mit dazugehörendem Stopfen haben ein genau definiertes Volumen. Die Schräge verhindert, dass beim Verschließen der Flasche noch eine Luftblase in der Flasche bleibt.

Aufgabe 11

Von welchen Bedingungen hängt der Gehalt an gelöstem $O_2$ in Wasser ab und wie?  3P

Lösungsvorschlag

Wassertemperatur: je wärmer das Wasser, desto weniger Sauerstoff kann gelöst werden
Aktueller Luftdruck: Je höher der Luftdruck, desto mehr Sauerstoff kann gelöst werden
Salzgehalt: mit steigendem Elektrolytgehalt kann wenicher Sauerstoff gelöst werden

Aufgabe 12

Auf welchem Grundprinzip basiert die O-Bestimmung mit der O-Elektrode nach Clark? 2P kurz und präzise

Lösungsvorschlag

Zwischen Kathode und Anode liegt eine Polarisationsspannung. Der Sauerstoff diffundiert durch die Membran und wird an der Kathode zu $OH^-$ reduziert. Dadurch fließt ein Strom, dessen Stärke proportional zur Sauerstoffkonzentration ist.

Aufgabe 13

Weshalb muß das Abgas einer Heizungsanlage mittels Sonde gekühlt werden, um den $CO_2$-Gehalt mittels Gasprüfröhrchen zu messen? 1P exakte Begründung

Lösungsvorschlag

Die Gasprüfröhrchen haben einen Temperaturanwendungsbereich. Heiße Abgase liegen i.A. darüber. Außerdem nehmen heiße Abgase ein anderes Volumen ein, die Messmethode geht aber von einem bestimmten Volumen bei "Zimmertemperatur" aus.

Aufgabe 14

Was bedeutet es für den Messenden, wenn im Beipackzettel des Gasprüfröhrchens folgendes steht: Die Messung/Anzeige gilt nur für n=5  1P

Lösungsvorschlag

Die Messung/Anzeige ist nur dann korrekt, wenn n=5 Pumpenhübe durchgeführt werden.

Aufgabe 15

Was versteht man unter dem Abgasverlust? 1P

Lösungsvorschlag

Der Abgasverlust gibt an, wie viel Prozent der Heiz-Nennwärmeleistung mit dem Abgas verloren gehen. Er ist umso kleiner, je niedriger die Abgastemperatur und je größer der CO2-Gehalt des Abgases ist.

Aufgabe 16

Nennen Sie 2 Messgeräte im Wasseranalytischen Praktikum, die erst nach Kalibrierung richtige Messwerte liefern?  2P

Lösungsvorschlag

pH-Wert-Messung mit der Einstabmesskette (Kalibrierung mit Pufferlösungen)
Leitfähigkeitsmessung mit dem Konduktometer / Leitfähigkeitsmesszelle (Kalibrierung mit einer Lösung mit bekannter Leitfähigkeit)

Aufgabe 17

Welche Reaktion liegt der $CO_2$-Bestimmung mit Gasprüfröhrchen zugrunde? Geben Sie ebenfalls an, wodurch die Anzeige des $CO_2$-Wertes erfolgt!  2P

Lösungsvorschlag

bei Dräger: https://www.draeger.com/Library/Content/roehrchen_handbuch_br_9092084_de... Seite 24:
Die Messung von Kohlenstoffdioxid wird durch Oxidation von Hydrazinhydrat bei An
wesenheit von Kristallviolett als Redoxindikator durchgeführt:
$CO_2 \ +\  N_2H_4 \ \rightarrow \  NH_2–NH–COOH$

Aufgabe 18

Bei einer photometrischen Messung werden jeweils 0,80 mL der Bezugslösungen 20, 40, 60, 80 und 100 mg/L mit jeweils 30 mL der Reagenzlösung versetzt.  Von der Probelösung werden 800 µL verwendet. Welcher Verdünnungsfaktor ergibt sich dabei?  1P

Lösungsvorschlag

$"Verdünnungsfaktor" = \frac{"Endvolumen"}{"Anfangsvolumen"} = \frac{30 mL + 0,8 mL}{800 µL} = 38,5$